颗粒聚集体对两性颗粒无水泡沫表面性质的影响(2) - 中国表面工程杂志社投稿

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颗粒聚集体对两性颗粒无水泡沫表面性质的影响(2)

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1.3 均匀修饰颗粒的制备

将未修饰的0.5 g SiO2颗粒采用超声波分散到100 mL 甲苯溶液中，加入PFTS（2×10?3mol/L）并在18 ℃反应6 h，再通过多次离心终止反应.

1.4 荧光颗粒的制备与观察

将0.02 g一侧修饰氨基的SiO2颗粒分散到20 mL PBS中，并加入含有10 mg FITC的丙酮溶液，在室温无光照条件下磁力搅拌反应12 h，将制得的荧光颗粒进行离心，并用PBS洗涤. 通过FV1000型显微镜（日本Olympus公司）在低温下表征制备的荧光颗粒.

1.5 颗粒性质表征

使用1615 型FTIR 光谱仪（美国PerkinElmer 公司）进行红外光谱测量. 通过IX73 型显微镜（日本Olympus公司）和Sirion200型扫描电子显微镜（美国FEI公司）观察Pickering乳液的形态和液滴尺寸.

颗粒表面性质表征中所用油相为正辛烷和磷酸三甲酚的混合物，通过调节二者的体积比配制不同表面张力的油相用于后续实验. 将3 cm×3 cm石英片用Piranha溶液处理后用去离子水反复冲洗表面并吹干. 将石英片浸入2×10?3mol/L PFTS的甲苯溶液中，于18 ?C反应6 h. 反应结束后将样品从反应溶液中迅速取出并放入甲苯中超声波清洗，然后再多次浸入甲苯中洗涤，最后将石英片吹干. 使用Tracker型界面流变仪（法国Teclis公司）测量空气中0.10 mL液滴在所修饰的石英片上的光滑表面接触角.

使用具有冷水循环功能的SK250H 型超声波仪（KUDOS 公司），5%（质量分数）颗粒分散于环己烷溶剂中. 将0.8 mL 分散液置于经修饰的石英片上，并采用WS-650Hz-8NP/UD3 型旋涂机（美国Laurell公司）以800 r/min转速旋转40 s. 使用界面流变仪测量空气中0.10 mL液滴在这些表面上的粗糙表面接触角，对每种液滴平行测量3次. 在对颗粒进行润湿性测试时，将0.20 g颗粒倾倒在15 mL玻璃瓶中的3.0 mL油相的上面. 轻轻摇晃玻璃瓶10 s，并监测颗粒是否浸入油相. 将玻璃瓶在4 Hz条件下手动上下振荡15 s，然后将记录颗粒的分散状态和泡沫体积. 颗粒团聚体在油中的尺寸使用Nano ZS粒度分析仪（英国Malvern公司）测量. 使用界面流变仪测量表面张力，每组实验平行测定了3次.

2 结果与讨论

2.1 Pickering乳液的表征

利用Pickering乳液进行选择性修饰是一种比较常用的Janus颗粒制备方法［16～19］. 由于裸露的SiO2颗粒偏亲水，在Pickering 乳液液滴表面的SiO2颗粒仅包裹了少量石蜡［图1（A）和（B）］. 这为使用一种Pickering乳液制备2种具有不同氟碳链与碳氢链覆盖面积比例的Janus颗粒提供了可能.

Fig.1 Pits and particles on Pickering emulsion droplets(A)(C)Fresh emulsion;(B)(D)emulsion after modification;(E)size distribution of wax droplets before and after modification.

由图1（C）和（D）可见，石蜡颗粒外观呈非球状. 经过APS修饰后石蜡液滴有所膨胀，粒径整体变大［图1（E）］. 而且在图1（D）中发现反应后有部分颗粒由于表面亲水性较强，没有很好地锚定在石蜡液滴表面从而脱落并形成絮状物，但是从SEM照片来看反应前后石蜡液滴颗粒表面变化不大，并且依旧保留有大量颗粒. 反应前后表面均存在部分脱附颗粒的现象，表现为石蜡颗粒表面的颗粒脱附后留下凹陷. 从颗粒没入石蜡深度来看，颗粒的大部分表面均裸露在外，符合实验预期.

2.2 红外光谱分析

图2为SiO2颗粒改性前后的红外光谱图. 在裸露的SiO2颗粒（图2谱线a）上，3459 cm?1处出现羟基的氢氧键伸缩振动吸收峰，1646 cm?1处是纳米SiO2表面吸附水的氢氧键振动吸收峰，而在改性的颗粒上这2处吸收峰强度有所降低甚至消失，这是由于SiO2颗粒表面的硅羟基（Si—OH）与硅烷偶联剂发生缩合反应而数量减少，并且改变了颗粒表面与水之间氢键的键合密度；在图2 谱线b~d中，2949处和2850 cm?1处的吸收峰可分别归属为甲基和亚甲基上的碳氢键伸缩振动；并且这些吸收峰强度增加，说明甲基和亚甲基数量增加. 在1170～1286 cm?1间的峰为—CF3，—CF2的伸缩振动峰，由于—CF3，—CF2的伸缩振动峰与1087～1200 cm?1间的硅氧键伸缩振动吸收峰重合，从而导致图2 谱线b~d中1087～1286 cm?1间的吸收峰变宽，并且吸收峰强度依次减弱，说明—CF3，—CF2数量减少. 综上所述，可初步说明纳米SiO2表面被不同比例的碳氢链和氟碳链覆盖.

2.3 非对称结构的荧光颗粒

为了验证合成的Janus 颗粒表面具备非对称结构，对涂覆APS 的颗粒表面接枝荧光剂FITC. 结果如图3所示，荧光Janus颗粒表面一侧的荧光性明显比另一侧更强，并且荧光部分所占面积大于非荧光部分. 这不仅证实了所制备的Janus颗粒具有非对称结构，也说明非对称结构的2个改性区域面积不相等. Janus颗粒表面接枝PFTS的一侧出现微弱的荧光主要是由纳米SiO2颗粒边缘的荧光基团发出的亮光所产生的漫反射和散射造成的.

文章来源：《中国表面工程》网址: http://www.zgbmgc.cn/qikandaodu/2021/0708/648.html